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什么是加标回收率?
加标回收率是指在分析化学中,通过向样品中加入已知浓度的标准品,再进行分析测定,以评估分析方法的准确性和可靠性,加标回收率的计算可以帮助确定分析方法的精确度,以及评估实验室操作的质量控制。
加标回收率的计算公式
加标回收率的计算公式是:回收率(%) = (测定值 - 原始值)/ 加标量 × 100%,测定值是加标后测得的结果,原始值是未加标时的样品浓度,加标量是标准品的浓度。
计算例题
假设我们要测定一种农药在土壤中的含量,我们准备了一系列标准品,浓度分别为0.5 mg/kg、1 mg/kg、2 mg/kg、5 mg/kg和10 mg/kg,我们从实验室库存中取出一份土壤样品,重量为10 g,并进行前处理后得到样品溶液,我们分别向样品溶液中加入了不同浓度的标准品,每个浓度加标3次,共15次实验,测定结果如下表所示:
| 实验次数 | 标准品浓度 (mg/kg) | 加标量 (mL) | 测定值 (mg/kg) |
|--------|-----------------|-------------|--------------|
| 1 | 0.5 | 2 | 0.48 |
| 2 | 0.5 | 2 | 0.49 |
| 3 | 0.5 | 2 | 0.50 |
| 4 | 1 | 2 | 0.96 |
| 5 | 1 | 2 | 0.98 |
| 6 | 1 | 2 | 0.99 |
| 7 | 2 | 2 | 1.93 |
| 8 | 2 | 2 | 1.95 |
| 9 | 2 | 2 | 2.01 |
| 10 | 5 | 2 | 4.87 |
| 11 | 5 | 2 | 4.89 |
| 12 | 5 | 2 | 4.92 |
| 13 | 10 | 2 | 9.78 |
| 14 | 10 | 2 | 9.82 |
| 15 | 10 | 2 | 9.85 |
计算过程
我们以第一次实验为例进行计算,计算加标回收率的分子部分:测定值 - 原始值 = 0.48 - 0.5 = -0.02,计算加标回收率的分母部分:加标量 × 100% = 2 × 100% = 200%,将分子部分除以分母部分并乘以100%,得到加标回收率:-0.02 / 2 × 100% = -1%,同样的方法,我们可以计算出其他实验的加标回收率。
加标回收率的结果分析
根据上述计算,我们可以得到每次实验的加标回收率结果如下表所示:
| 实验次数 | 标准品浓度 (mg/kg) | 加标量 (mL) | 测定值 (mg/kg) | 加标回收率 (%) |
|--------|-----------------|-------------|--------------|----------------|
| 1 | 0.5 | 2 | 0.48 | -1% |
| 2 | 0.5 | 2 | 0.49 | -0.5% |
| 3 | 0.5 | 2 | 0.50 | 0% |
| 4 | 1 | 2 | 0.96 | -2% |
| 5 | 1 | 2 | 0.98 | -1% |
| 6 | 1 | 2 | 0.99 | -0.5% |
| 7 | 2 | 2 | 1.93 | -3.5% |
| 8 | 2 | 2 | 1.95 | -2.5% |
| 9 | 2 | 2 | 2.01 | 0.5% |
| 10 | 5 | 2 | 4.87 | -2.6% |
| 11 | 5 | 2 | 4.89 | -2.2% |
| 12 | 5 | 2 | 4.92 | -1.6% |
| 13 | 10 | 2 | 9.78 | -1.1% |
| 14 | 10 | 2 | 9.82 | -0.9% |
| 15 | 10 | 2 | 9.85 | -0.7% |
从上表中可以看出,加标回收率的结果大部分都在正负5%的范围内,表示分析方法的准确性较高,有几个实验的回收率为负值,可能是由于实验误差或其他因素导致的,在实际应用中,我们通常会对加标回收率进行统计分析,并根据实验目的和要求来确定是否需要对分析方法进行优化或改进。
加标回收率是评估分析方法准确性的重要指标之一,通过向样品中加入已知浓度的标准品,并测定其回收率,可以判断分析方法的可靠性和精确度,本文以一个农药在土壤中含量的测定为例,详细介绍了加标回收率的计算过程,并分析了计算结果,加标回收率的计算可以帮助实验室进行质量控制,提高分析方法的准确性和可靠性。
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